Terima kasih kerana melawat Nature.com. Versi penyemak imbas yang anda gunakan mempunyai sokongan CSS yang terhad. Untuk hasil terbaik, kami mengesyorkan agar anda menggunakan versi penyemak imbas anda yang lebih baharu (atau lumpuhkan Mod Keserasian dalam Internet Explorer). Sementara itu, untuk memastikan sokongan berterusan, kami memaparkan tapak tanpa penggayaan atau JavaScript.
Filem grafit berskala nano (NGF) ialah bahan nano teguh yang boleh dihasilkan oleh pemendapan wap kimia pemangkin, tetapi persoalan kekal tentang kemudahan pemindahannya dan cara morfologi permukaan mempengaruhi penggunaannya dalam peranti generasi akan datang. Di sini kami melaporkan pertumbuhan NGF pada kedua-dua belah kerajang nikel polikristalin (luas 55 cm2, ketebalan kira-kira 100 nm) dan pemindahan bebas polimernya (depan dan belakang, luas sehingga 6 cm2). Disebabkan oleh morfologi kerajang pemangkin, kedua-dua filem karbon berbeza dalam sifat fizikalnya dan ciri-ciri lain (seperti kekasaran permukaan). Kami menunjukkan bahawa NGF dengan bahagian belakang yang lebih kasar sangat sesuai untuk pengesanan NO2, manakala NGF yang lebih licin dan lebih konduktif pada bahagian hadapan (2000 S/cm, rintangan kepingan – 50 ohm/m2) boleh menjadi konduktor yang berdaya maju. saluran atau elektrod sel suria (kerana ia menghantar 62% cahaya yang boleh dilihat). Secara keseluruhannya, proses pertumbuhan dan pengangkutan yang diterangkan boleh membantu merealisasikan NGF sebagai bahan karbon alternatif untuk aplikasi teknologi di mana filem graphene dan grafit tebal mikron tidak sesuai.
Grafit adalah bahan perindustrian yang digunakan secara meluas. Terutamanya, grafit mempunyai sifat ketumpatan jisim yang agak rendah dan kekonduksian haba dan elektrik dalam satah yang tinggi, dan sangat stabil dalam persekitaran haba dan kimia yang keras1,2. Grafit serpihan ialah bahan permulaan yang terkenal untuk penyelidikan graphene3. Apabila diproses menjadi filem nipis, ia boleh digunakan dalam pelbagai aplikasi, termasuk sink haba untuk peranti elektronik seperti telefon pintar4,5,6,7, sebagai bahan aktif dalam penderia8,9,10 dan untuk perlindungan gangguan elektromagnet11. 12 dan filem untuk litografi dalam ultraungu melampau13,14, saluran pengalir dalam sel suria15,16. Untuk semua aplikasi ini, ia akan menjadi kelebihan yang ketara jika kawasan besar filem grafit (NGF) dengan ketebalan yang dikawal dalam skala nano <100 nm boleh dihasilkan dan diangkut dengan mudah.
Filem grafit dihasilkan dengan pelbagai kaedah. Dalam satu kes, pembenaman dan pengembangan diikuti dengan pengelupasan digunakan untuk menghasilkan kepingan graphene10,11,17. Serpihan mesti diproses selanjutnya menjadi filem dengan ketebalan yang diperlukan, dan selalunya mengambil masa beberapa hari untuk menghasilkan kepingan grafit padat. Pendekatan lain ialah bermula dengan prekursor pepejal yang boleh digrafik. Dalam industri, kepingan polimer dikarbonkan (pada 1000–1500 °C) dan kemudian digrafitkan (pada 2800–3200 °C) untuk membentuk bahan berlapis yang tersusun dengan baik. Walaupun kualiti filem ini tinggi, penggunaan tenaga adalah ketara1,18,19 dan ketebalan minimum dihadkan kepada beberapa mikron1,18,19,20.
Pemendapan wap kimia bermangkin (CVD) ialah kaedah yang terkenal untuk menghasilkan filem graphene dan ultrathin grafit (<10 nm) dengan kualiti struktur yang tinggi dan kos yang berpatutan21,22,23,24,25,26,27. Walau bagaimanapun, berbanding dengan pertumbuhan filem graphene dan ultrathin grafit28, pertumbuhan kawasan besar dan/atau penggunaan NGF menggunakan CVD adalah kurang diterokai11,13,29,30,31,32,33.
Filem graphene dan grafit yang ditanam CVD selalunya perlu dipindahkan ke substrat berfungsi34. Pemindahan filem nipis ini melibatkan dua kaedah utama35: (1) pemindahan bukan gores36,37 dan (2) pemindahan kimia basah berasaskan etch (substrat disokong)14,34,38. Setiap kaedah mempunyai beberapa kelebihan dan kekurangan dan mesti dipilih bergantung pada aplikasi yang dimaksudkan, seperti yang diterangkan di tempat lain35,39. Untuk filem graphene/grafit yang ditanam pada substrat pemangkin, pemindahan melalui proses kimia basah (di mana polimetil metakrilat (PMMA) ialah lapisan sokongan yang paling biasa digunakan) kekal sebagai pilihan pertama13,30,34,38,40,41,42. Anda et al. Disebutkan bahawa tiada polimer digunakan untuk pemindahan NGF (saiz sampel lebih kurang 4 cm2)25,43, tetapi tiada butiran diberikan mengenai kestabilan sampel dan/atau pengendalian semasa pemindahan; Proses kimia basah menggunakan polimer terdiri daripada beberapa langkah, termasuk aplikasi dan penyingkiran seterusnya lapisan polimer korban30,38,40,41,42. Proses ini mempunyai kelemahan: sebagai contoh, sisa polimer boleh mengubah sifat filem yang ditanam38. Pemprosesan tambahan boleh mengeluarkan sisa polimer, tetapi langkah tambahan ini meningkatkan kos dan masa pengeluaran filem38,40. Semasa pertumbuhan CVD, lapisan graphene didepositkan bukan sahaja pada bahagian hadapan kerajang pemangkin (sebelah yang menghadap aliran wap), tetapi juga pada bahagian belakangnya. Walau bagaimanapun, yang terakhir ini dianggap sebagai bahan buangan dan boleh disingkirkan dengan cepat oleh plasma lembut38,41. Mengitar semula filem ini boleh membantu memaksimumkan hasil, walaupun ia berkualiti rendah daripada filem karbon muka.
Di sini, kami melaporkan penyediaan pertumbuhan dwimuka berskala wafer NGF dengan kualiti struktur tinggi pada kerajang nikel polihablur oleh CVD. Ia telah dinilai bagaimana kekasaran permukaan hadapan dan belakang foil mempengaruhi morfologi dan struktur NGF. Kami juga menunjukkan pemindahan NGF bebas polimer yang kos efektif dan mesra alam daripada kedua-dua belah kerajang nikel ke substrat pelbagai fungsi dan menunjukkan bagaimana filem hadapan dan belakang sesuai untuk pelbagai aplikasi.
Bahagian berikut membincangkan ketebalan filem grafit yang berbeza bergantung pada bilangan lapisan graphene yang disusun: (i) graphene lapisan tunggal (SLG, 1 lapisan), (ii) beberapa lapisan graphene (FLG, < 10 lapisan), (iii) graphene berbilang lapisan ( MLG, 10-30 lapisan) dan (iv) NGF (~300 lapisan). Yang terakhir adalah ketebalan yang paling biasa dinyatakan sebagai peratusan keluasan (kira-kira 97% keluasan setiap 100 µm2)30. Itulah sebabnya keseluruhan filem ini dipanggil NGF.
Kerajang nikel polihablur yang digunakan untuk sintesis filem graphene dan grafit mempunyai tekstur yang berbeza hasil daripada pembuatannya dan pemprosesan seterusnya. Kami baru-baru ini melaporkan kajian untuk mengoptimumkan proses pertumbuhan NGF30. Kami menunjukkan bahawa parameter proses seperti masa penyepuhlindapan dan tekanan ruang semasa peringkat pertumbuhan memainkan peranan penting dalam mendapatkan NGF dengan ketebalan seragam. Di sini, kami menyiasat selanjutnya pertumbuhan NGF pada permukaan hadapan (FS) yang digilap (FS) dan belakang yang tidak digilap (BS) bagi kerajang nikel (Rajah 1a). Tiga jenis sampel FS dan BS telah diperiksa, disenaraikan dalam Jadual 1. Selepas pemeriksaan visual, pertumbuhan seragam NGF pada kedua-dua belah kerajang nikel (NiAG) boleh dilihat dengan perubahan warna substrat Ni pukal daripada perak logam bercirikan. kelabu kepada warna kelabu matte (Rajah 1a); ukuran mikroskopik telah disahkan (Rajah 1b, c). Spektrum Raman tipikal FS-NGF yang diperhatikan di kawasan terang dan ditunjukkan oleh anak panah merah, biru dan oren dalam Rajah 1b ditunjukkan dalam Rajah 1c. Puncak Raman ciri grafit G (1683 cm−1) dan 2D (2696 cm−1) mengesahkan pertumbuhan NGF sangat berhablur (Rajah 1c, Jadual SI1). Sepanjang filem, dominasi spektrum Raman dengan nisbah keamatan (I2D/IG) ~0.3 diperhatikan, manakala spektrum Raman dengan I2D/IG = 0.8 jarang diperhatikan. Ketiadaan puncak yang rosak (D = 1350 cm-1) dalam keseluruhan filem menunjukkan kualiti pertumbuhan NGF yang tinggi. Keputusan Raman yang serupa diperolehi pada sampel BS-NGF (Rajah SI1 a dan b, Jadual SI1).
Perbandingan NiAG FS- dan BS-NGF: (a) Gambar sampel NGF (NiAG) tipikal yang menunjukkan pertumbuhan NGF pada skala wafer (55 cm2) dan sampel foil BS- dan FS-Ni yang terhasil, (b) FS-NGF Imej/ Ni diperolehi oleh mikroskop optik, (c) spektrum Raman tipikal yang direkodkan pada kedudukan berbeza dalam panel b, (d, f) imej SEM pada pembesaran berbeza pada FS-NGF/Ni, (e, g) imej SEM pada pembesaran berbeza Set BS -NGF/Ni. Anak panah biru menunjukkan rantau FLG, anak panah oren menunjukkan rantau MLG (berhampiran rantau FLG), anak panah merah menunjukkan rantau NGF, dan anak panah magenta menunjukkan lipatan.
Memandangkan pertumbuhan bergantung pada ketebalan substrat awal, saiz kristal, orientasi, dan sempadan butiran, mencapai kawalan munasabah ketebalan NGF di kawasan yang besar kekal sebagai cabaran20,34,44. Kajian ini menggunakan kandungan yang kami terbitkan sebelum ini30. Proses ini menghasilkan kawasan terang 0.1 hingga 3% setiap 100 µm230. Dalam bahagian berikut, kami membentangkan hasil untuk kedua-dua jenis wilayah. Imej SEM pembesaran tinggi menunjukkan kehadiran beberapa kawasan kontras terang pada kedua-dua belah (Rajah 1f, g), menunjukkan kehadiran kawasan FLG dan MLG30,45. Ini juga disahkan oleh penyerakan Raman (Rajah 1c) dan keputusan TEM (dibincangkan kemudian dalam bahagian "FS-NGF: struktur dan sifat"). Kawasan FLG dan MLG yang diperhatikan pada sampel FS- dan BS-NGF/Ni (NGF depan dan belakang yang ditanam pada Ni) mungkin telah tumbuh pada butir Ni(111) besar yang terbentuk semasa pra-penyepuhlindapan22,30,45. Lipatan diperhatikan pada kedua-dua belah (Rajah 1b, ditandai dengan anak panah ungu). Lipatan ini sering dijumpai dalam filem grafena dan grafit yang ditanam CVD kerana perbezaan besar dalam pekali pengembangan haba antara grafit dan substrat nikel30,38.
Imej AFM mengesahkan bahawa sampel FS-NGF adalah lebih rata daripada sampel BS-NGF (Rajah SI1) (Rajah SI2). Nilai kekasaran purata kuasa dua akar (RMS) bagi FS-NGF/Ni (Rajah SI2c) dan BS-NGF/Ni (Rajah SI2d) masing-masing ialah 82 dan 200 nm (diukur di atas kawasan 20 × 20 μm2). Kekasaran yang lebih tinggi boleh difahami berdasarkan analisis permukaan kerajang nikel (NiAR) dalam keadaan yang diterima (Rajah SI3). Imej SEM FS dan BS-NiAR ditunjukkan dalam Rajah SI3a–d, menunjukkan morfologi permukaan yang berbeza: kerajang FS-Ni yang digilap mempunyai zarah sfera bersaiz nano dan mikron, manakala kerajang BS-Ni yang tidak digilap mempamerkan tangga pengeluaran. sebagai zarah dengan kekuatan tinggi. dan merosot. Imej beresolusi rendah dan tinggi bagi kerajang nikel sepuhlindap (NiA) ditunjukkan dalam Rajah SI3e–h. Dalam rajah ini, kita boleh melihat kehadiran beberapa zarah nikel bersaiz mikron pada kedua-dua belah kerajang nikel (Rajah SI3e–h). Bijirin besar mungkin mempunyai orientasi permukaan Ni(111), seperti yang dilaporkan sebelum ini30,46. Terdapat perbezaan ketara dalam morfologi kerajang nikel antara FS-NiA dan BS-NiA. Kekasaran BS-NGF/Ni yang lebih tinggi adalah disebabkan oleh permukaan BS-NiAR yang tidak digilap, permukaannya kekal kasar dengan ketara walaupun selepas penyepuhlindapan (Rajah SI3). Pencirian permukaan jenis ini sebelum proses pertumbuhan membolehkan kekasaran filem graphene dan grafit dikawal. Perlu diingatkan bahawa substrat asal mengalami penyusunan semula bijirin semasa pertumbuhan graphene, yang mengurangkan sedikit saiz butiran dan agak meningkatkan kekasaran permukaan substrat berbanding dengan kerajang anil dan filem mangkin22.
Penalaan halus kekasaran permukaan substrat, masa penyepuhlindapan (saiz butiran)30,47 dan kawalan pelepasan43 akan membantu mengurangkan keseragaman ketebalan NGF serantau kepada skala µm2 dan/atau nm2 (iaitu, variasi ketebalan beberapa nanometer). Untuk mengawal kekasaran permukaan substrat, kaedah seperti penggilap elektrolitik kerajang nikel yang terhasil boleh dipertimbangkan48. Kerajang nikel yang telah dirawat kemudiannya boleh disepuhlindapkan pada suhu yang lebih rendah (< 900 °C) 46 dan masa (< 5 min) untuk mengelakkan pembentukan butiran Ni(111) yang besar (yang bermanfaat untuk pertumbuhan FLG).
SLG dan FLG graphene tidak dapat menahan tegangan permukaan asid dan air, memerlukan lapisan sokongan mekanikal semasa proses pemindahan kimia basah22,34,38. Berbeza dengan pemindahan kimia basah graphene38 lapisan tunggal yang disokong polimer, kami mendapati bahawa kedua-dua belah NGF yang ditanam boleh dipindahkan tanpa sokongan polimer, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 2a (lihat Rajah SI4a untuk butiran lanjut). Pemindahan NGF ke substrat tertentu bermula dengan goresan basah filem Ni30.49 yang mendasari. Sampel NGF/Ni/NGF yang ditanam diletakkan semalaman dalam 15 mL 70% HNO3 yang dicairkan dengan 600 mL air ternyahion (DI). Selepas kerajang Ni dibubarkan sepenuhnya, FS-NGF kekal rata dan terapung di permukaan cecair, sama seperti sampel NGF/Ni/NGF, manakala BS-NGF direndam dalam air (Rajah 2a,b). NGF yang diasingkan kemudiannya dipindahkan dari satu bikar yang mengandungi air ternyahion segar ke bikar yang lain dan NGF yang diasingkan itu dibasuh dengan teliti, berulang empat hingga enam kali melalui piring kaca cekung. Akhirnya, FS-NGF dan BS-NGF diletakkan pada substrat yang dikehendaki (Rajah 2c).
Proses pemindahan kimia basah bebas polimer untuk NGF yang ditanam pada kerajang nikel: (a) Gambar rajah aliran proses (lihat Rajah SI4 untuk butiran lanjut), (b) Gambar digital NGF yang dipisahkan selepas goresan Ni (2 sampel), (c) Contoh FS – dan pemindahan BS-NGF ke substrat SiO2/Si, (d) pemindahan FS-NGF ke substrat polimer legap, (e) BS-NGF daripada sampel yang sama seperti panel d (dibahagikan kepada dua bahagian), dipindahkan ke kertas C bersalut emas dan Nafion (substrat lutsinar fleksibel, tepi bertanda sudut merah).
Ambil perhatian bahawa pemindahan SLG yang dilakukan menggunakan kaedah pemindahan kimia basah memerlukan jumlah masa pemprosesan selama 20–24 jam 38 . Dengan teknik pemindahan bebas polimer yang ditunjukkan di sini (Rajah SI4a), keseluruhan masa pemprosesan pemindahan NGF dikurangkan dengan ketara (kira-kira 15 jam). Proses ini terdiri daripada: (Langkah 1) Sediakan larutan etsa dan letakkan sampel di dalamnya (~10 minit), kemudian tunggu semalaman untuk etsa Ni (~7200 minit), (Langkah 2) Bilas dengan air ternyahion (Langkah - 3) . simpan dalam air ternyahion atau pindahkan ke substrat sasaran (20 min). Air yang terperangkap di antara NGF dan matriks pukal dikeluarkan melalui tindakan kapilari (menggunakan kertas blotting)38, kemudian titisan air yang tinggal dikeluarkan dengan pengeringan semula jadi (kira-kira 30 minit), dan akhirnya sampel dikeringkan selama 10 minit. min dalam ketuhar vakum (10–1 mbar) pada 50–90 °C (60 min) 38.
Grafit diketahui dapat menahan kehadiran air dan udara pada suhu yang agak tinggi (≥ 200 °C)50,51,52. Kami menguji sampel menggunakan spektroskopi Raman, SEM, dan XRD selepas disimpan dalam air ternyahion pada suhu bilik dan dalam botol tertutup untuk mana-mana sahaja dari beberapa hari hingga satu tahun (Rajah SI4). Tiada kemerosotan yang ketara. Rajah 2c menunjukkan FS-NGF dan BS-NGF berdiri bebas dalam air ternyahion. Kami menangkapnya pada substrat SiO2 (300 nm) / Si, seperti yang ditunjukkan pada permulaan Rajah 2c. Selain itu, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 2d, e, NGF berterusan boleh dipindahkan ke pelbagai substrat seperti polimer (poliamida Thermabright daripada Nexolve dan Nafion) dan kertas karbon bersalut emas. FS-NGF terapung mudah diletakkan pada substrat sasaran (Rajah 2c, d). Walau bagaimanapun, sampel BS-NGF yang lebih besar daripada 3 cm2 sukar dikendalikan apabila direndam sepenuhnya dalam air. Biasanya, apabila mereka mula bergolek di dalam air, kerana pengendalian cuai mereka kadang-kadang pecah kepada dua atau tiga bahagian (Rajah 2e). Secara keseluruhannya, kami dapat mencapai pemindahan bebas polimer PS- dan BS-NGF (pemindahan lancar berterusan tanpa pertumbuhan NGF/Ni/NGF pada 6 cm2) untuk sampel sehingga 6 dan 3 cm2 di kawasan masing-masing. Sebarang baki kepingan besar atau kecil boleh (mudah dilihat dalam larutan etsa atau air ternyahion) pada substrat yang dikehendaki (~1 mm2, Rajah SI4b, lihat sampel dipindahkan ke grid kuprum seperti dalam “FS-NGF: Struktur dan Sifat (dibincangkan) di bawah “Struktur dan Sifat”) atau stor untuk kegunaan masa hadapan (Rajah SI4). Berdasarkan kriteria ini, kami menganggarkan NGF boleh dipulihkan dalam hasil sehingga 98-99% (selepas pertumbuhan untuk pemindahan).
Sampel pemindahan tanpa polimer dianalisis secara terperinci. Ciri morfologi permukaan yang diperolehi pada FS- dan BS-NGF/SiO2/Si (Rajah 2c) menggunakan mikroskop optik (OM) dan imej SEM (Rajah SI5 dan Rajah 3) menunjukkan bahawa sampel ini dipindahkan tanpa mikroskop. Kerosakan struktur yang boleh dilihat seperti retak, lubang atau kawasan yang tidak bergulung. Lipatan pada NGF yang semakin meningkat (Rajah 3b, d, ditandakan dengan anak panah ungu) kekal utuh selepas pemindahan. Kedua-dua FS- dan BS-NGF terdiri daripada kawasan FLG (kawasan terang yang ditunjukkan oleh anak panah biru dalam Rajah 3). Yang menghairankan, berbeza dengan beberapa kawasan yang rosak yang biasanya diperhatikan semasa pemindahan polimer filem grafit ultrathin, beberapa kawasan FLG dan MLG bersaiz mikron yang menyambung ke NGF (ditandakan dengan anak panah biru dalam Rajah 3d) dipindahkan tanpa retak atau pecah (Rajah 3d) . 3). . Integriti mekanikal selanjutnya disahkan menggunakan imej TEM dan SEM NGF yang dipindahkan ke grid tembaga renda-karbon, seperti yang dibincangkan kemudian ("FS-NGF: Struktur dan Sifat"). BS-NGF/SiO2/Si yang dipindahkan adalah lebih kasar daripada FS-NGF/SiO2/Si dengan nilai rms masing-masing 140 nm dan 17 nm, seperti ditunjukkan dalam Rajah SI6a dan b (20 × 20 μm2). Nilai RMS NGF yang dipindahkan ke substrat SiO2/Si (RMS < 2 nm) adalah jauh lebih rendah (kira-kira 3 kali ganda) daripada NGF yang ditanam pada Ni (Rajah SI2), menunjukkan bahawa kekasaran tambahan mungkin sepadan dengan permukaan Ni . Di samping itu, imej AFM yang dilakukan pada tepi sampel FS- dan BS-NGF/SiO2/Si menunjukkan ketebalan NGF masing-masing 100 dan 80 nm (Rajah SI7). Ketebalan BS-NGF yang lebih kecil mungkin disebabkan oleh permukaan yang tidak terdedah secara langsung kepada gas prekursor.
NGF (NiAG) yang dipindahkan tanpa polimer pada wafer SiO2/Si (lihat Rajah 2c): (a, b) Imej SEM bagi FS-NGF yang dipindahkan: pembesaran rendah dan tinggi (bersamaan dengan segi empat sama oren dalam panel). Kawasan biasa) – a). ( c, d ) Imej SEM bagi BS-NGF yang dipindahkan: pembesaran rendah dan tinggi (sepadan dengan kawasan tipikal yang ditunjukkan oleh segi empat sama oren dalam panel c). (e, f) Imej AFM bagi FS- dan BS-NGF yang dipindahkan. Anak panah biru mewakili rantau FLG - kontras terang, anak panah cyan - kontras MLG hitam, anak panah merah - kontras hitam mewakili rantau NGF, anak panah magenta mewakili lipatan.
Komposisi kimia FS- dan BS-NGF yang ditanam dan dipindahkan telah dianalisis oleh spektroskopi fotoelektron sinar-X (XPS) (Rajah 4). Puncak lemah diperhatikan dalam spektrum yang diukur (Rajah 4a, b), sepadan dengan substrat Ni (850 eV) FS- dan BS-NGF (NiAG) yang ditanam. Tiada puncak dalam spektrum terukur pemindahan FS- dan BS-NGF/SiO2/Si (Rajah 4c; keputusan yang sama untuk BS-NGF/SiO2/Si tidak ditunjukkan), menunjukkan bahawa tiada pencemaran Ni sisa selepas pemindahan . Rajah 4d–f menunjukkan spektrum resolusi tinggi tahap tenaga C 1 s, O 1 s dan Si 2p bagi FS-NGF/SiO2/Si. Tenaga pengikat C 1 s grafit ialah 284.4 eV53.54. Bentuk linear puncak grafit secara amnya dianggap sebagai tidak simetri, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 4d54. Spektrum C 1 s tahap teras resolusi tinggi (Rajah 4d) juga mengesahkan pemindahan tulen (iaitu, tiada sisa polimer), yang konsisten dengan kajian terdahulu38. Lebar garis spektrum C 1 s bagi sampel yang baru ditanam (NiAG) dan selepas pemindahan ialah 0.55 dan 0.62 eV, masing-masing. Nilai ini lebih tinggi daripada nilai SLG (0.49 eV untuk SLG pada substrat SiO2)38. Walau bagaimanapun, nilai ini lebih kecil daripada lebar garis yang dilaporkan sebelum ini untuk sampel grafena pirolitik yang berorientasikan tinggi (~0.75 eV)53,54,55, menunjukkan ketiadaan tapak karbon yang rosak dalam bahan semasa. Spektrum aras tanah C 1 s dan O 1 s juga kekurangan bahu, menghapuskan keperluan untuk dekonvolusi puncak resolusi tinggi54. Terdapat puncak satelit π → π* sekitar 291.1 eV, yang sering diperhatikan dalam sampel grafit. Isyarat 103 eV dan 532.5 eV dalam spektrum tahap teras Si 2p dan O 1 (lihat Rajah 4e, f) dikaitkan dengan substrat SiO2 56, masing-masing. XPS ialah teknik sensitif permukaan, jadi isyarat yang sepadan dengan Ni dan SiO2 yang dikesan sebelum dan selepas pemindahan NGF, masing-masing, diandaikan berasal dari rantau FLG. Keputusan yang sama diperhatikan untuk sampel BS-NGF yang dipindahkan (tidak ditunjukkan).
Keputusan NiAG XPS: (ac) Tinjauan spektrum komposisi atom unsur berbeza FS-NGF/Ni, BS-NGF/Ni dan dipindahkan FS-NGF/SiO2/Si, masing-masing. (d–f) Spektrum resolusi tinggi tahap teras C 1 s, O 1s dan Si 2p bagi sampel FS-NGF/SiO2/Si.
Kualiti keseluruhan kristal NGF yang dipindahkan dinilai menggunakan pembelauan sinar-X (XRD). Corak XRD biasa (Rajah SI8) FS- dan BS-NGF/SiO2/Si yang dipindahkan menunjukkan kehadiran puncak pembelauan (0 0 0 2) dan (0 0 0 4) pada 26.6° dan 54.7°, serupa dengan grafit. . Ini mengesahkan kualiti kristal NGF yang tinggi dan sepadan dengan jarak interlayer d = 0.335 nm, yang dikekalkan selepas langkah pemindahan. Keamatan puncak pembelauan (0 0 0 2) adalah lebih kurang 30 kali ganda daripada puncak pembelauan (0 0 0 4), menunjukkan bahawa satah kristal NGF adalah sejajar dengan permukaan sampel.
Mengikut keputusan SEM, spektroskopi Raman, XPS dan XRD, kualiti BS-NGF/Ni didapati sama dengan FS-NGF/Ni, walaupun kekasaran rmsnya lebih tinggi sedikit (Rajah SI2, SI5) dan SI7).
SLG dengan lapisan sokongan polimer sehingga 200 nm tebal boleh terapung di atas air. Persediaan ini biasanya digunakan dalam proses pemindahan kimia basah berbantukan polimer22,38. Grafena dan grafit adalah hidrofobik (sudut basah 80–90°) 57 . Permukaan tenaga berpotensi kedua-dua graphene dan FLG telah dilaporkan agak rata, dengan tenaga berpotensi rendah (~1 kJ/mol) untuk pergerakan sisi air di permukaan58. Walau bagaimanapun, tenaga interaksi air yang dikira dengan graphene dan tiga lapisan graphene adalah kira-kira -13 dan -15 kJ/mol, 58 masing-masing, menunjukkan bahawa interaksi air dengan NGF (kira-kira 300 lapisan) adalah lebih rendah berbanding dengan graphene. Ini mungkin salah satu sebab mengapa NGF berdiri bebas kekal rata di permukaan air, manakala graphene berdiri bebas (yang terapung di dalam air) bergulung dan rosak. Apabila NGF direndam sepenuhnya dalam air (hasilnya sama untuk NGF kasar dan rata), tepinya membengkok (Rajah SI4). Dalam kes rendaman lengkap, adalah dijangka bahawa tenaga interaksi NGF-air hampir dua kali ganda (berbanding dengan NGF terapung) dan bahawa tepi lipatan NGF untuk mengekalkan sudut sentuhan yang tinggi (hidrofobisiti). Kami percaya bahawa strategi boleh dibangunkan untuk mengelakkan lencongan tepi NGF terbenam. Satu pendekatan ialah menggunakan pelarut campuran untuk memodulasi tindak balas pembasahan filem grafit59.
Pemindahan SLG ke pelbagai jenis substrat melalui proses pemindahan kimia basah telah dilaporkan sebelum ini. Secara amnya diterima bahawa daya van der Waals yang lemah wujud antara filem grafena/grafit dan substrat (sama ada substrat tegar seperti SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, tiang Si22 dan filem karbon berenda30, 34 atau substrat fleksibel seperti polimida 37). Di sini kita menganggap bahawa interaksi jenis yang sama mendominasi. Kami tidak melihat sebarang kerosakan atau pengelupasan NGF untuk mana-mana substrat yang dibentangkan di sini semasa pengendalian mekanikal (semasa pencirian di bawah vakum dan/atau keadaan atmosfera atau semasa penyimpanan) (cth, Rajah 2, SI7 dan SI9). Di samping itu, kami tidak melihat puncak SiC dalam spektrum XPS C 1 s tahap teras sampel NGF/SiO2/Si (Rajah 4). Keputusan ini menunjukkan bahawa tiada ikatan kimia antara NGF dan substrat sasaran.
Dalam bahagian sebelumnya, "Pemindahan bebas polimer FS- dan BS-NGF," kami menunjukkan bahawa NGF boleh berkembang dan memindahkan pada kedua-dua belah kerajang nikel. FS-NGF dan BS-NGF ini tidak sama dari segi kekasaran permukaan, yang mendorong kami untuk meneroka aplikasi yang paling sesuai untuk setiap jenis.
Memandangkan ketelusan dan permukaan FS-NGF yang lebih licin, kami mengkaji struktur tempatan, sifat optik dan elektriknya dengan lebih terperinci. Struktur dan struktur FS-NGF tanpa pemindahan polimer dicirikan oleh pengimejan mikroskop elektron penghantaran (TEM) dan analisis corak difraksi elektron kawasan terpilih (SAED). Keputusan yang sepadan ditunjukkan dalam Rajah 5. Pengimejan TEM planar pembesaran rendah mendedahkan kehadiran kawasan NGF dan FLG dengan ciri kontras elektron yang berbeza, iaitu kawasan yang lebih gelap dan lebih cerah, masing-masing (Rajah 5a). Filem ini secara keseluruhan mempamerkan integriti dan kestabilan mekanikal yang baik antara kawasan NGF dan FLG yang berbeza, dengan pertindihan yang baik dan tiada kerosakan atau koyak, yang juga disahkan oleh SEM (Rajah 3) dan kajian TEM pembesaran tinggi (Rajah 5c-e). Khususnya, dalam Rajah. Rajah 5d menunjukkan struktur jambatan pada bahagian terbesarnya (kedudukan yang ditandakan oleh anak panah bertitik hitam dalam Rajah 5d), yang dicirikan oleh bentuk segi tiga dan terdiri daripada lapisan graphene dengan lebar kira-kira 51 . Komposisi dengan jarak antara planar 0.33 ± 0.01 nm dikurangkan lagi kepada beberapa lapisan graphene di kawasan paling sempit (hujung anak panah hitam pepejal dalam Rajah 5 d).
Imej TEM planar bagi sampel NiAG bebas polimer pada grid kuprum berenda karbon: (a, b) Imej TEM pembesaran rendah termasuk kawasan NGF dan FLG, (ce) Imej pembesaran tinggi pelbagai kawasan dalam panel-a dan panel-b ialah anak panah yang ditanda dengan warna yang sama. Anak panah hijau dalam panel a dan c menunjukkan kawasan bulatan kerosakan semasa penjajaran rasuk. (f–i) Dalam panel a hingga c, corak SAED di kawasan berbeza masing-masing ditunjukkan oleh bulatan biru, cyan, oren dan merah.
Struktur reben dalam Rajah 5c menunjukkan (ditandakan dengan anak panah merah) orientasi menegak satah kekisi grafit, yang mungkin disebabkan oleh pembentukan nanofolds sepanjang filem (disisipkan dalam Rajah 5c) disebabkan oleh tegasan ricih tidak berkompensasi yang berlebihan30,61,62 . Di bawah TEM resolusi tinggi, nanofolds 30 ini mempamerkan orientasi kristalografi yang berbeza daripada kawasan NGF yang lain; satah asas kekisi grafit berorientasikan hampir menegak, bukannya mendatar seperti seluruh filem (sisipan dalam Rajah 5c). Begitu juga, rantau FLG kadang-kadang mempamerkan lipatan seperti jalur linear dan sempit (ditandakan dengan anak panah biru), yang masing-masing muncul pada pembesaran rendah dan sederhana dalam Rajah 5b, 5e. Inset dalam Rajah 5e mengesahkan kehadiran lapisan graphene dua dan tiga lapisan dalam sektor FLG (jarak antara planar 0.33 ± 0.01 nm), yang sesuai dengan keputusan kami sebelum ini30. Selain itu, imej SEM yang direkodkan bagi NGF bebas polimer yang dipindahkan ke grid tembaga dengan filem karbon berenda (selepas melakukan pengukuran TEM paparan atas) ditunjukkan dalam Rajah SI9. Rantau FLG terampai dengan telaga (ditandakan dengan anak panah biru) dan kawasan pecah dalam Rajah SI9f. Anak panah biru (di tepi NGF yang dipindahkan) dengan sengaja dibentangkan untuk menunjukkan bahawa rantau FLG boleh menahan proses pemindahan tanpa polimer. Ringkasnya, imej ini mengesahkan bahawa NGF yang digantung sebahagiannya (termasuk rantau FLG) mengekalkan integriti mekanikal walaupun selepas pengendalian yang ketat dan pendedahan kepada vakum yang tinggi semasa pengukuran TEM dan SEM (Rajah SI9).
Oleh kerana kerataan NGF yang sangat baik (lihat Rajah 5a), tidaklah sukar untuk mengarahkan kepingan sepanjang paksi domain [0001] untuk menganalisis struktur SAED. Bergantung pada ketebalan tempatan filem dan lokasinya, beberapa kawasan menarik (12 mata) telah dikenal pasti untuk kajian pembelauan elektron. Dalam Rajah 5a–c, empat daripada kawasan tipikal ini ditunjukkan dan ditandakan dengan bulatan berwarna (berkod biru, cyan, oren dan merah). Rajah 2 dan 3 untuk mod SAED. Rajah 5f dan g diperolehi daripada rantau FLG yang ditunjukkan dalam Rajah 5 dan 5. Seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 5b dan c, masing-masing. Mereka mempunyai struktur heksagon yang serupa dengan graphene63 berpintal. Khususnya, Rajah 5f menunjukkan tiga corak tumpang tindih dengan orientasi paksi zon [0001] yang sama, diputar sebanyak 10° dan 20°, seperti yang dibuktikan oleh ketidakpadanan sudut bagi tiga pasang pantulan (10-10). Begitu juga, Rajah 5g menunjukkan dua corak heksagon bertindih yang diputar sebanyak 20°. Dua atau tiga kumpulan corak heksagon di rantau FLG boleh timbul daripada tiga lapisan grafena dalam satah atau luar satah 33 yang diputar secara relatif antara satu sama lain. Sebaliknya, corak pembelauan elektron dalam Rajah 5h,i (sepadan dengan rantau NGF yang ditunjukkan dalam Rajah 5a) menunjukkan satu corak [0001] dengan keseluruhan keamatan pembelauan titik yang lebih tinggi, sepadan dengan ketebalan bahan yang lebih besar. Model SAED ini sepadan dengan struktur grafit yang lebih tebal dan orientasi pertengahan daripada FLG, seperti yang disimpulkan daripada indeks 64. Pencirian sifat hablur NGF mendedahkan kewujudan bersama dua atau tiga hablur grafit (atau graphene) bertindih. Apa yang patut diberi perhatian terutamanya di rantau FLG ialah kristalit mempunyai tahap tertentu misorientasi dalam satah atau luar satah. Zarah/lapisan grafit dengan sudut putaran dalam satah 17°, 22° dan 25° telah dilaporkan sebelum ini untuk NGF yang ditanam pada filem Ni 64. Nilai sudut putaran yang diperhatikan dalam kajian ini adalah konsisten dengan sudut putaran yang diperhatikan sebelum ini (±1°) untuk grafena BLG63 berpintal.
Sifat elektrik NGF/SiO2/Si diukur pada 300 K di atas kawasan seluas 10×3 mm2. Nilai kepekatan pembawa elektron, mobiliti dan kekonduksian masing-masing ialah 1.6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 dan 2000 S-cm-1. Nilai mobiliti dan kekonduksian NGF kami adalah serupa dengan grafit semula jadi2 dan lebih tinggi daripada grafit pirolitik berorientasikan tinggi yang tersedia secara komersial (dihasilkan pada 3000 °C)29. Nilai kepekatan pembawa elektron yang diperhatikan adalah dua urutan magnitud lebih tinggi daripada yang dilaporkan baru-baru ini (7.25 × 10 cm-3) untuk filem grafit tebal mikron yang disediakan menggunakan kepingan polimida suhu tinggi (3200 °C) 20 .
Kami juga melakukan pengukuran pemancaran yang boleh dilihat UV pada FS-NGF yang dipindahkan ke substrat kuarza (Rajah 6). Spektrum yang terhasil menunjukkan penghantaran hampir malar sebanyak 62% dalam julat 350-800 nm, menunjukkan bahawa NGF adalah lut sinar kepada cahaya yang boleh dilihat. Malah, nama "KAUST" boleh dilihat dalam gambar digital sampel dalam Rajah 6b. Walaupun struktur nanokristalin NGF berbeza daripada SLG, bilangan lapisan boleh dianggarkan secara kasar menggunakan peraturan 2.3% kehilangan penghantaran setiap lapisan tambahan65. Mengikut hubungan ini, bilangan lapisan graphene dengan kehilangan penghantaran 38% ialah 21. NGF yang ditanam terutamanya terdiri daripada 300 lapisan graphene, iaitu kira-kira 100 nm tebal (Rajah 1, SI5 dan SI7). Oleh itu, kami menganggap bahawa ketelusan optik yang diperhatikan sepadan dengan kawasan FLG dan MLG, kerana ia diedarkan ke seluruh filem (Rajah 1, 3, 5 dan 6c). Sebagai tambahan kepada data struktur di atas, kekonduksian dan ketelusan juga mengesahkan kualiti kristal tinggi NGF yang dipindahkan.
(a) Pengukuran pemancaran yang boleh dilihat UV, (b) pemindahan NGF biasa pada kuarza menggunakan sampel yang mewakili. (c) Skema NGF (kotak gelap) dengan kawasan FLG dan MLG teragih sama rata ditandakan sebagai bentuk rawak kelabu di seluruh sampel (lihat Rajah 1) (lebih kurang 0.1–3% kawasan setiap 100 μm2). Bentuk rawak dan saiznya dalam rajah adalah untuk tujuan ilustrasi sahaja dan tidak sepadan dengan kawasan sebenar.
NGF lutsinar yang ditanam oleh CVD sebelum ini telah dipindahkan ke permukaan silikon kosong dan digunakan dalam sel suria15,16. Kecekapan penukaran kuasa (PCE) yang terhasil ialah 1.5%. NGF ini melaksanakan pelbagai fungsi seperti lapisan kompaun aktif, laluan pengangkutan cas, dan elektrod lutsinar15,16. Walau bagaimanapun, filem grafit tidak seragam. Pengoptimuman selanjutnya adalah perlu dengan mengawal rintangan helaian dan penghantaran optik elektrod grafit dengan teliti, kerana kedua-dua sifat ini memainkan peranan penting dalam menentukan nilai PCE sel suria15,16. Lazimnya, filem graphene adalah 97.7% lutsinar kepada cahaya yang boleh dilihat, tetapi mempunyai rintangan kepingan 200–3000 ohm/sq.16. Rintangan permukaan filem graphene boleh dikurangkan dengan menambah bilangan lapisan (pemindahan berbilang lapisan graphene) dan doping dengan HNO3 (~30 Ohm/sq.)66. Walau bagaimanapun, proses ini mengambil masa yang lama dan lapisan pemindahan yang berbeza tidak sentiasa mengekalkan hubungan yang baik. NGF bahagian hadapan kami mempunyai sifat seperti kekonduksian 2000 S/cm, rintangan kepingan filem 50 ohm/sq. dan 62% ketelusan, menjadikannya alternatif yang berdaya maju untuk saluran konduktif atau elektrod kaunter dalam sel solar15,16.
Walaupun struktur dan kimia permukaan BS-NGF adalah serupa dengan FS-NGF, kekasarannya adalah berbeza (“Pertumbuhan FS- dan BS-NGF”). Sebelum ini, kami menggunakan filem ultra-nipis grafit22 sebagai penderia gas. Oleh itu, kami menguji kebolehlaksanaan menggunakan BS-NGF untuk tugas penderiaan gas (Rajah SI10). Mula-mula, bahagian BS-NGF bersaiz mm2 telah dipindahkan ke cip sensor elektrod interdigitating (Rajah SI10a-c). Butiran pembuatan cip telah dilaporkan sebelum ini; kawasan sensitif aktifnya ialah 9 mm267. Dalam imej SEM (Rajah SI10b dan c), elektrod emas yang mendasari kelihatan jelas melalui NGF. Sekali lagi, dapat dilihat bahawa liputan cip seragam telah dicapai untuk semua sampel. Pengukuran sensor gas bagi pelbagai gas telah direkodkan (Rajah SI10d) (Rajah SI11) dan kadar tindak balas yang terhasil ditunjukkan dalam Rajah. SI10g. Berkemungkinan dengan gas pengganggu lain termasuk SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) dan NH3 (200 ppm ). Satu punca yang mungkin adalah NO2. sifat elektrofilik gas22,68. Apabila diserap pada permukaan graphene, ia mengurangkan penyerapan elektron semasa oleh sistem. Perbandingan data masa tindak balas sensor BS-NGF dengan sensor yang diterbitkan sebelum ini dibentangkan dalam Jadual SI2. Mekanisme untuk mengaktifkan semula penderia NGF menggunakan plasma UV, plasma O3 atau rawatan terma (50–150°C) bagi sampel terdedah sedang berjalan, sebaiknya diikuti dengan pelaksanaan sistem terbenam69.
Semasa proses CVD, pertumbuhan graphene berlaku pada kedua-dua belah substrat mangkin41. Walau bagaimanapun, BS-graphene biasanya dikeluarkan semasa proses pemindahan41. Dalam kajian ini, kami menunjukkan bahawa pertumbuhan NGF berkualiti tinggi dan pemindahan NGF bebas polimer boleh dicapai pada kedua-dua belah sokongan pemangkin. BS-NGF adalah lebih nipis (~80 nm) daripada FS-NGF (~100 nm), dan perbezaan ini dijelaskan oleh fakta bahawa BS-Ni tidak terdedah secara langsung kepada aliran gas prekursor. Kami juga mendapati bahawa kekasaran substrat NiAR mempengaruhi kekasaran NGF. Keputusan ini menunjukkan bahawa planar FS-NGF yang ditanam boleh digunakan sebagai bahan pendahulu untuk graphene (melalui kaedah pengelupasan70) atau sebagai saluran konduktif dalam sel suria15,16. Sebaliknya, BS-NGF akan digunakan untuk pengesanan gas (Rajah SI9) dan mungkin untuk sistem penyimpanan tenaga71,72 di mana kekasaran permukaannya akan berguna.
Memandangkan perkara di atas, adalah berguna untuk menggabungkan karya semasa dengan filem grafit yang diterbitkan sebelum ini yang ditanam oleh CVD dan menggunakan kerajang nikel. Seperti yang dapat dilihat dalam Jadual 2, tekanan yang lebih tinggi yang kami gunakan memendekkan masa tindak balas (peringkat pertumbuhan) walaupun pada suhu yang agak rendah (dalam julat 850-1300 °C). Kami juga mencapai pertumbuhan yang lebih besar daripada biasa, menunjukkan potensi untuk pengembangan. Terdapat faktor lain yang perlu dipertimbangkan, beberapa daripadanya telah kami sertakan dalam jadual.
NGF berkualiti tinggi bermuka dua telah ditanam pada kerajang nikel oleh CVD pemangkin. Dengan menghapuskan substrat polimer tradisional (seperti yang digunakan dalam CVD graphene), kami mencapai pemindahan basah NGF yang bersih dan bebas kecacatan (ditanam di bahagian belakang dan bahagian hadapan kerajang nikel) kepada pelbagai substrat kritikal proses. Terutamanya, NGF termasuk kawasan FLG dan MLG (biasanya 0.1% hingga 3% setiap 100 µm2) yang terintegrasi dengan baik dari segi struktur ke dalam filem yang lebih tebal. TEM Planar menunjukkan bahawa kawasan ini terdiri daripada susunan dua hingga tiga zarah grafit/graphene (masing-masing kristal atau lapisan), sesetengah daripadanya mempunyai ketidakpadanan putaran 10–20°. Wilayah FLG dan MLG bertanggungjawab untuk ketelusan FS-NGF kepada cahaya yang boleh dilihat. Bagi helaian belakang, ia boleh dibawa selari dengan helaian hadapan dan, seperti yang ditunjukkan, boleh mempunyai tujuan berfungsi (contohnya, untuk pengesanan gas). Kajian ini sangat berguna untuk mengurangkan sisa dan kos dalam proses CVD skala industri.
Secara amnya, ketebalan purata CVD NGF terletak di antara grafena (rendah dan berbilang lapisan) dan kepingan grafit industri (mikrometer). Rangkaian sifat menariknya, digabungkan dengan kaedah mudah yang telah kami bangunkan untuk pengeluaran dan pengangkutannya, menjadikan filem ini amat sesuai untuk aplikasi yang memerlukan tindak balas fungsi grafit, tanpa mengorbankan proses pengeluaran perindustrian intensif tenaga yang digunakan pada masa ini.
Kerajang nikel setebal 25-μm (ketulenan 99.5%, Goodfellow) telah dipasang dalam reaktor CVD komersial (Aixtron 4-inci BMPro). Sistem telah dibersihkan dengan argon dan dipindahkan ke tekanan asas 10-3 mbar. Kemudian kerajang nikel diletakkan. dalam Ar/H2 (Selepas pra-sepuhlindap kerajang Ni selama 5 minit, kerajang didedahkan kepada tekanan 500 mbar pada 900 °C. NGF diendapkan dalam aliran CH4/H2 (100 cm3 setiap satu) selama 5 minit. Sampel kemudian disejukkan kepada suhu di bawah 700 °C menggunakan aliran Ar (4000 cm3) pada 40 °C/min Butiran mengenai pengoptimuman proses pertumbuhan NGF diterangkan di tempat lain30.
Morfologi permukaan sampel telah divisualisasikan oleh SEM menggunakan mikroskop Zeiss Merlin (1 kV, 50 pA). Kekasaran permukaan sampel dan ketebalan NGF diukur menggunakan AFM (Dimension Icon SPM, Bruker). Pengukuran TEM dan SAED telah dijalankan menggunakan mikroskop FEI Titan 80–300 Cubed dilengkapi dengan senapang pelepasan medan kecerahan tinggi (300 kV), monokromator jenis FEI Wien dan pembetulan penyimpangan sfera kanta CEOS untuk mendapatkan keputusan akhir. resolusi spatial 0.09 nm. Sampel NGF telah dipindahkan ke grid tembaga bersalut renda karbon untuk pengimejan TEM rata dan analisis struktur SAED. Oleh itu, kebanyakan flok sampel terampai di dalam liang membran penyokong. Sampel NGF yang dipindahkan dianalisis oleh XRD. Corak pembelauan sinar-X diperoleh menggunakan difraktometer serbuk (Brucker, pengalih fasa D2 dengan sumber Cu Kα, 1.5418 Å dan pengesan LYNXEYE) menggunakan sumber sinaran Cu dengan diameter titik rasuk 3 mm.
Beberapa ukuran titik Raman telah direkodkan menggunakan mikroskop confocal integrasi (Alpha 300 RA, WITeC). Laser 532 nm dengan kuasa pengujaan rendah (25%) digunakan untuk mengelakkan kesan yang disebabkan oleh haba. Spektroskopi fotoelektron sinar-X (XPS) telah dilakukan pada spektrometer Kratos Axis Ultra di atas kawasan sampel 300 × 700 μm2 menggunakan sinaran Al Kα monokromatik (hν = 1486.6 eV) pada kuasa 150 W. Spektrum resolusi diperoleh pada tenaga penghantaran 160 eV dan 20 eV, masing-masing. Sampel NGF yang dipindahkan ke SiO2 dipotong menjadi kepingan (3 × 10 mm2 setiap satu) menggunakan laser gentian ytterbium PLS6MW (1.06 μm) pada 30 W. Sesentuh wayar kuprum (tebal 50 μm) telah dibuat menggunakan pes perak di bawah mikroskop optik. Eksperimen pengangkutan elektrik dan kesan Hall telah dijalankan pada sampel ini pada 300 K dan variasi medan magnet ± 9 Tesla dalam sistem pengukuran sifat fizikal (PPMS EverCool-II, Reka Bentuk Kuantum, Amerika Syarikat). Spektrum UV-vis yang dihantar telah direkodkan menggunakan spektrofotometer UV-vis Lambda 950 dalam julat NGF 350-800 nm yang dipindahkan ke substrat kuarza dan sampel rujukan kuarza.
Penderia rintangan kimia (cip elektrod interdigitated) telah disambungkan ke papan litar bercetak tersuai 73 dan rintangan telah diekstrak sementara. Papan litar bercetak di mana peranti terletak disambungkan ke terminal sesentuh dan diletakkan di dalam ruang penderiaan gas 74. Pengukuran rintangan diambil pada voltan 1 V dengan imbasan berterusan dari pembersihan kepada pendedahan gas dan kemudian pembersihan semula. Bilik itu pada mulanya dibersihkan dengan membersihkan dengan nitrogen pada 200 cm3 selama 1 jam untuk memastikan penyingkiran semua analit lain yang terdapat di dalam ruang, termasuk lembapan. Analit individu kemudiannya dilepaskan perlahan-lahan ke dalam ruang pada kadar alir yang sama 200 cm3 dengan menutup silinder N2.
Versi semakan artikel ini telah diterbitkan dan boleh diakses melalui pautan di bahagian atas artikel.
Inagaki, M. dan Kang, F. Sains dan Kejuruteraan Bahan Karbon: Asas. Edisi kedua disunting. 2014. 542.
Pearson, HO Buku Panduan Karbon, Grafit, Berlian dan Fullerene: Sifat, Pemprosesan dan Aplikasi. Edisi pertama telah disunting. 1994, New Jersey.
Tsai, W. et al. Filem grafena/grafit berbilang lapisan kawasan besar sebagai elektrod konduktif nipis telus. permohonan. fizik. Wright. 95(12), 123115(2009).
Balandin AA Sifat terma graphene dan bahan karbon berstruktur nano. Nat. Mat. 10(8), 569–581 (2011).
Cheng KY, Brown PW dan Cahill DG Kekonduksian terma filem grafit yang ditanam pada Ni (111) oleh pemendapan wap kimia suhu rendah. adverba. Mat. Antara muka 3, 16 (2016).
Hesjedal, T. Pertumbuhan berterusan filem graphene oleh pemendapan wap kimia. permohonan. fizik. Wright. 98(13), 133106(2011).
Masa siaran: Ogos-23-2024